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高純還原銅使用方面提一點小建議

發布時間:2022-06-27瀏覽:102次
  高純還原銅是指純度在5N(Cu≥99.999%)以上的金屬銅(N即代表銅的純度,N前面的數字越大銅純度越高)。從現行標準來看,按銅含量分為四個牌號,分別為HPCu-7N,HPCu-6N5,HPCu-6N,HPCu-5N。
 
  根據國家科技重大專項中關于集成電路裝備(02專項)005課題“45-28nm配線用超高純Cu合金材料制備與產業化”,作為配套材料,用于制備高純靶材,主要應用于集成電路、大尺寸顯示器等半導體領域,是促進微電子行業發展的關鍵材料。因此,為了解高純還原銅的應用及市場發展,需要對靶材行業進行深入研究及分析。
 
  元素分析儀大多使用銅作還原劑,其活性和壽命與原材料的品質和還原處理的程度有關,也與使用的條件有關,下面就使用方面提出一點建議:
 
  1、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
 
  采用分析純線狀氧化銅制備的高純還原銅,用于CHN的測定,完全可以滿足要求。但用于CHNS的測定,由于其原料中含有碳雜質,在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學鍵合,生成硫酰(COS),帶來誤差,所以此分析模式建議選用高純原料制備的高純還原銅。
 
  2、裝填均勻,加入填料,清除表面水分
 
  有各種形狀的銅催化劑,管狀、柱狀、粗粒狀、細粒狀、長絲狀等。裝填應疏密均勻,否則會發生反應氣走短路的現象,裝填松動部分的還原銅很快就反應失效,裝填致密部分的還原銅未反應,所以這點必須注意。
 
  測定CHNS還原管的溫度為850℃,在此高溫下反應,銅易燒結收縮,形成一個銅柱,使反應管邊壁出現空隙,反應氣僅沿邊壁走,銅的使用壽命縮短。取出后觀察,銅柱呈現出黑皮紅心,皮已變成黑色氧化銅,芯還是未反應的紅色的銅。提供一個解決此問題的方法:把銅中摻入10%的石英砂,混勻裝入管中,高溫下石英砂把銅分隔開,避免其相互粘結,并留有一些空隙,使反應氣均勻的通過。此方法不但延長了催化劑的壽命,而且失效的銅還可在原管中再生。
 
  裝入還原管的銅表面吸附有水分子,新的裝填管測量程序開始之前,應通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發,否則氫值會偏高,蒸發時間可檢測系統氫空白值確定。
 
  3、優化加氧量,延長還原劑的使用壽命
 
  銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮氣,硫氧化物還原成二氧化硫。一般銅催化劑的還原性都能達到此要求。另一個作用是吸收反應氣中剩余的氧氣,銅與氧氣結合生成氧化銅。加氧量大有利于樣品的燃燒分解,但過量的氧氣會加劇銅的消耗,為此,出于降低儀器運行成本的考慮,可用下列方法優化加氧量:
 
  一種類型的樣品選取一個有代表性的已知含量的樣品,按常規取樣量重復稱幾個測量,加氧延遲時間逐步減少,必要的話,氧氣量也減少,直到測試結果失敗,那么zui后一次成功的測量其加氧量應該是的。為保險起見,可選其前一次的加氧條件,確保樣品分解完全。在選擇沒定的加氧條件下,再做一些此類樣品,若驗證結果正確,即確定該類物質的加氧條件。
 
  依此類推,各類型的樣品應預先選出適合的加氧量,分析時即采用該條件。既能保證分析數據的的準確,又延長了高純還原銅的使用壽命。
 
  4、再生處理
 
  失效后的銅可再生處理。如觀察欲處理的還原管邊壁無空隙,即可原管還原處理,如有空隙,必須掏出催化劑,砸碎篩分再還原處理。高溫下用過的銅,一般作兩次再生處理后棄之。若多次使用再生,催化劑表面的孔堵塞,還原性能下降。
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